当前位置:首页>文学经典>正文

由于候选物沸点约185℃

由于候选物沸点约185℃,种燃准物质候值及为挥发性有机物,料热因此本文中气相色谱法(GC-FID)可同时测定候选物主组分和挥发性有机杂质色谱纯度,沉标且其和为100%。选物水分采用卡尔费休库伦法测定,纯度定定度非挥发性有机杂质胶质采用GB/T 8019-2008测定,不确无机杂质采用GB/T 17476-1998(2004)(ICP-OES法)测定,分析非溶性固体污染物采用SH/T 0093-1991测定。种燃准物质候值及

质量平衡法是料热通过分别测定纯品有机物中水分(Xw)、挥发性有机杂质(Xo)、沉标非挥发性有机杂质(Xno)、选物无机杂质(Xi)和非溶性固体污染物(Xs)等,纯度定定度计算目标成分含量(P)的不确方法。如前所述,分析气相色谱法中主成分和有机挥发性杂质含量和为100%,种燃准物质候值及因此质量平衡法中纯度标准物质含量计算方法如下:

 

3.2.2 质量平衡法不确定度分析

根据质量平衡法的内涵,其纯度定值不确定度分量主要有水分、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质、固体污染物等测量引入的不确定度。其中各分量重复性测量数据列于表1,不确定度分析和评定具体过程如下:

(1)挥发性有机杂质测量引入的不确定度

挥发性有机杂质采用气相色谱法定量,其引入的不确定度u(Xo)主要有3个分量:1)测量重复性产生的不确定度u1(Xo)。本实验中平行测量6次,计算得到相对不确定度u1rel(Xo)=0.003 1%。2)组分校正因子差异引起的不确定度u2(Xo)。由于本纯度标准物质候选物挥发性有机杂质主要是候选物的同分异构体和结构相近的双环化合物,因此,其响应因子与主成分理论分析十分接近。依据气相色谱分析结果,挥发性有机杂质总含量为0.51%。预估总响应因子差异引入的不确定度为杂质总含量的30%,则相对不确定度u2rel(Xo)=0.15%。3)检测线性引入的不确定度u3(Xo)。由于纯度定值方法研究过程中所确定的进样量均在FID检测器的检测线性范围内,故仪器检出限引起的不确定度u3(Xo)可忽略不计。

由于上述的不确定度分量相互独立,互不相关,因此合成得到相对不确定度

 

(2)水分测量引入的不确定度

水分测量引入的不确定度u(XW)主要分量有2个:1)测量重复性产生的不确定度u1(XW)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XW)=0.000 1%。2)电子天平称量产生的不确定度u2(XW),该部分主要由天平的最大允许误差和分辨力造成。实验中天平的最大允误为±0.5 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。此外,天平的分辨力为0.1 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。由于两者相互独立,互不相关,因此合成得到电子天平称量产生的不确定度为。实验中称量的样品质量平均值为872 mg,求得u2rel(XW)=0.032 5%。因u1(XW)和u2(XW)相互独立,互不相关,最终求得urel(XW)=0.032 5%。

(3)非挥发性有机杂质测量引入的不确定度

非挥发性有机杂质测量引入的不确定度分量u(Xno)主要有3个:1)测量重复性产生的相对不确定度u1(Xno)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(Xno)=0.000 02%,可忽略不计。2)温度产生的不确定度u2(Xno)。实验中温度分量扩展不确定度为0.20℃(k=2),实验温度为230℃,求得u2rel(Xno)=0.043 5%。3)电子天平称量产生的不确定度u3(Xno)。实验中称量用天平相同且称量的样品质量为53.000 0 g,因此u3rel(Xno)=(0.290/53 000.0)×100%=0.000 5%。以上3个分量相互独立,互不相关,最终求得urel(Xno)=0.043 5%。

(4)固体污染物测量引入的不确定度

固体污染物测量引入的不确定度u(XS)主要分量有3个:1)测量重复性引入的不确定度u1(XS)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XS)<0.000 1%,可忽略不计。2)电子天平称量引入的不确定度u2(XS)。实验中称量用天平相同且称量粘附固体污染物的滤纸样品质量平均值为164.9 mg,u2rel(XS)=(0.290/164.9)×100%=0.175 9%。3)体积称量引入的不确定度u3(XS)。实验量取样品的体积为5 L,最大允差为±0.01 L,求得u3rel(XS)=0.2%。以上3个分量相互独立,最终求得urel(XS)=0.266 3%。

(5)无机杂质测量引入的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定的无机杂质含量极少。与其他杂质含量相比,对纯度标准物质的定值影响可忽略不计。

综上,由于质量平衡法引入的各不确定度分量相互独立,互不关联,因而将各不确定度分量进行合成,得到质量平衡法引入的相对标准不确定度:

声明:本文所用图片、文字来源《计量学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:标准物质气相色谱,电感耦合等离子体发射光谱仪

热门标签
友情链接:
中国初次超越美国成为大部分国家非常大建筑市场,行业资讯黑龙江哈尔滨:多形式开展特种设备安全月宣传活动2011年1月要点城市玻璃价环比继续下滑,市场研究上海发布实施既有住宅加装电梯安全技术要求地方标准广东开展放心食品超市自我承诺活动2011年超细玻璃纤维生产量供不应求,市场研究水肥管理对重金属镉在稻米中积累的影响论玻璃艺术的工艺美术特征,玻璃技术中国玻璃冀高增值产品占四成,市场研究孟令彦理事长应邀出席山东省玻璃艺术大师评选活动,行业资讯农药残留的酶活性抑制与免疫分析技术的免疫分析法(一)正值农忙加雨季 到了8月份就要大幅上调?,行业资讯6月4日德金玻璃报价暂稳,行业资讯深澄清池技术和减压澄清技术简介!,行业资讯福建泉州:聚焦重点场所开展节日期间热销食品监督检查成本支撑微弱,玻璃价格未来更看需求!,行业资讯罚没款超1853万元!上海公布2022年商业贿赂典型案例三个月宝宝吐奶原因及解决办法大介绍世界首条轻薄高透光伏玻璃智能生产线竣工投产,行业资讯元气森林因宣传0蔗糖致歉,无糖饮料还能喝吗?会不会使人发胖?经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析(二)5月,3D玻璃手机再添两款机型,行业资讯近期玻璃市场总结及后市展望,行业资讯并行处理网络下水质污染物跟踪检测仿真(二)日本强化对中国产韭菜中腐霉利的监控检查华南价格回落,沙河玻璃微涨!,行业资讯提高肉类嫩度的4种方法我国光伏制造及应用规模同步提升 分布式光伏成亮点,行业资讯液相色谱内标法测定婴幼儿配方食品中色氨酸含量(三)贾跃亭公布FF及FX品牌最新动态,宣布FF将正式变更股票代码为FFAI娄底市市场监管局部署2021年全市食品安全抽检工作秦皇岛耀华5月28日点火烤窑,企业新闻5月25日德金玻璃报价暂稳,行业资讯西北会议召开,总体产能略减!,行业资讯备孕期洗澡的注意事项及好处与坏处价格零星调整,增加出库为主!,行业资讯增加出库为主,价格互有调整!,行业资讯福建泉州:春节假期网购服装鞋帽类投诉多上海开展春节市场综合执法检查建筑幕墙用硅酮结构密封胶标准有关设计要求,行业资讯